Каталог :: Химия

Реферат: Химический анализ электролита ванн хлорирования

                                   Содержание                                   
                                                                            стр.
1.           Назначение лаборатории и электролитов ванн травления ....
2.           Методика определения азотной кислоты в электролитах ванн
травления ...........................
3.           Методика определения серной кислоты в электролитах ванн
травления ................. ............
4.           Приготовление титрованных растворов для анализа ванн
травления ...........................
5.           Прибор РН – метр ......................
6.           Техника безопасности ...................
7.           Охрана окружающей среды .................
                         Назначение лабораторий.                         
В химических лабораториях производятся разные химические анализы и
исследования. В настоящее время все промышленные предприятия имеют
контрольно-аналитические, а часто и научно-исследовательские лаборатории. На
многих крупных промышленных предприятиях имеются центральные хим.
лаборатории, которым подчиняются цеховые и экспресс лаборатории. В задачи
центральных лабораторий входит хим. анализ сырья, поступающего на
предприятие, и готовой продукции.
Внутренняя организация лаборатории зависит от характера производства и
организации лаборатории. Помещение современной хим. лаборатории состоит из
отдельных комнат, оборудованных в зависимости от их назначения. Для
проведения некоторых операций выделяют специальные комнаты, например
техническую, автоглавную, весовую и др. В лаборатории должно быть отведено
место для мытья хим. посуды, установлен аппарат для приёма проб и их
подготовки к анализу. Таким образом современная хим. лаборатория представляет
собой довольно сложную организацию, особенно в научно-исследовательских
институтах или на крупных предприятиях.
                  Назначение электролитов ванн травления                  
Контроль электролитов гальванических производств связан с определенными
трудностями так как в процессе  производства постоянно изменяются состав и
концентрация компонентов электрохимических ванн. Часто содержание одного
компонента в зависимости от сочетания с другими компонентами приходится
определять  различными методами. Небольшие концентрации примесей иногда
существенно влияют на процесс получения электрохимического покрытия и требуют
применения точных и надежных методов определения. Для каждого электролита
существуют определенные примеси, которые отрицательно влияют на качество
получаемых покрытий. Требование к повышению качества гальванических покрытий
вызывают необходимость повышения качества химического контроля: повышение
чувствительности методов, их избирательности и воспроизводства результатов
определения как основных компонентов, так и примесей. Не менее важное
значение имеет скорость выполнения анализов зависящая как от выбранного
определения так и от классификации исполнителя его, внимательного отношения к
работе. Правильное и быстрое выполнение анализа способствует своевременному,
рациональному регулированию технологического процесса, повышению качества
получаемых изделий, уменьшению брака и повышению эффективности производства в
целом. В любой ванне электроосаждения распределения покрытия по толщине
зависит от состава электролита, плотности электрического тока, температуры и
степени перемешивания. В связи с этим принято говорить о рассеивающей
способности ванны. Распределение толщины покрытия на деталь в соответствии с
распределением плотности тока называют первичным. Фактическое распределение
металла вторичным. Электролит обезжиривания служит подготовительным этапом
обработки металлов. Чем чище деталь тем лучше ложатся покрытия на металл или
сплав. Поэтому от подготовки металла или сплава зависит конечный результат.
Состав электролита обезжиривания зависит от вида металл или сплава. Для
определения состава компонентов электр. Обезжиривания используют химический
метод анализа. Конкретно метод нейтрализации и окислительно-восстановительный
метод. В основе метода нейтрализации является образование молекул воды из
ионов водорода и ионов гидроксила.
Н++ОН-2О
При методе нейтрализации в качестве индикаторов применяют вещества способные
изменять свой цвет в зависимости от изменения концентрации ионов водорода в
растворе. Так как цвет раствора зависит от цвета ионов и нелокизированных
молекул, то в качестве индикаторов слабые органические к-ты или основания у
которых цвет нелокизированных молекул отличается от цвета ионов.
Существуют индикаторы ни являющиеся ни какими ни основаниями из изменения
цвета объясняют внутренней перегруппировкой атомов в молекуле с образованием
различно окрашенных форм.
                   2 Метод определения азотной кислоты                   
электролитов ванн травления
Объемный перманганатометрический метод
Сущность метода
Определение хромого ангидрида, в растворе после определения хрома
восстанавливают азотную кислоту раствором закислой соли железа:
6FeSO4+3H2SO4+2HNO3 → 3Fe(SO4)+2NO+ 4H2O.
Выделившуюся окись азота удаляют кипячением избыток закислой соли железа
титруют раствором марганцевокислого калия:
2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4 → 5Fe(SO4)3+2MnO4+ K2SO4+8H2O.
Реактивы и растворы
Слои Мора по ГОСТ 4208-72 0,1р-р.
Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75 0,1н
Кислота серная по ГОСТ 4207-77 разбавленная 1:5.
Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 250мл отбирают 5мл раствора травления, доливают
водой до метки и переливают в мерную колбу, так что разбавленные растворы
были приблизительно 0,1н по азотной кислоте. В коническую колбу вместимостью
500мл отбирают 10мл разбавленного раствора, приливают 50мл 0,1н раствора соли
Мора, 50мл серной кислоты и кипятят в течение 15минут. Затем  раствору дают
постоять 5 минут приливают 200мл воды и титруют 0,1н раствором
марганцевокислого калия до появления не исчезающей розовой окраски.
Обработка результатов содержания азотной кислоты в травильной смеси (х) в г/л
вычисляют по формуле. Для выражения концентрированной кислоты в мл г/л
пользуются следующей формулой:
     
где V1 – кол-во 0,1N KMnO4 израсходованное на титрование холостого, в мл;
V2 – кол-во 0,1N KMnO4 пошедшее на титрование пробы, в мл;
0,0021 – теоретический титр 0,1N KMnO4;
Н – кол-во электролита взятого на анализ в мл.
                     Метод определения серной кислоты                     
электролитов ванн травления
Объемный ацидиметрический метод
Сущность метода
Метод основан на осаждении сульфатов бензидином в виде сернокислого
бензидина, который легко подвергается гидролизу с образованием свободной
кислоты и бензидина.
C12H8(NH2)2·2HCl+H2SO4=C12H8(NH2)·H2SO4+2HCl
C12H8(NH2)2·H2SO4+2H2O = H2SO4+C12H8(NH2)·H2O
Реактивы и растворы
Бензидин дигидрохлорид, раствор готовят следующим образом: в мерную колбу
вместимостью 1л помещают 8г бензидина, приливают500мл воды и 10мл соляной
кислоты. Содержимое колбы встряхивают 5-10 минут до полного растворения
бензидина после чего полученный раствор доливают водой до метки.
                            Проведение анализа                            
В мерную колбу вместимостью 500мл содержащую 300-400мл воды, отбирают 5мл
раствора травления доливают водой до метки и перемешивают. В стакан
вместимостью 300-350мл отбирают 30мл раствора соляного бензидина  и постепенно
приливают к нему 10мл разбавленного испытуемого раствора. При этом выпадает
белый кристаллический осадок сернокислого бензидина. Через 10минут осадок
отфильтровывают через плотный фильтр, промывают 5-6 раз холодной водой в месте
с фильтром, переносят в коническую колбу вместимостью 250мл к фильтру с осадком
приливают 50-75мл воды, колбы закрывают резиновой пробкой и встряхивают
обмывают водой. К раствору приливают 1-2 к ф/ф, нагревают до температуры
50ºС и титруют 0,1н раствором гидроокиси натрия доя появления не
исчезающей розовой окраски. Раствор нагревают до кипения, если при этом раствор
не обесцветится титрованием, считается не законченным.
Обработка результатов содержания серной кислоты в раствора травления (х) в
г/л и вычисляют по формуле.
                  4 Приготовление титрованных растворов                  
для анализа ванн травления
Приготовление растворов для азотной кислоты
Марганцевокислый калий 0,1н раствор. В мерную колбу вместимостью 4л помещают
3,2г марганцевокислого калия, растворяют в 300мл горячей воды, охлаждают,
доливают водой доя метки, перемешивают и выдерживают 10-14дней в темном
месте.
Отстоявшийся раствор сливают через сифон, или фильтруют через стеклянную
воронку в темную склянку.
Титр 0,1н раствора марганцевокислого калия устанавливают по щавелевокислому
натрию предварительно просушенному в течении 1 часа при температуре 120ºС.
В коническую колбу вместимостью 300мл помещают 0,2г щавелевокислого натрия
взвешенного с точностью до 0,002г растворяют в 100мл воды, приливают 10мл
серной кислоты разбавленной 1:4, нагревают до температуры 70ºС и титруют
0,1н раствором марганцевокислого калия до появления не исчезающей слабо-розовой
окраски. Титр 0,1н раствора марганцевокислого калия (Т) вычисляют по формуле:
     
где g – масса щавелевокислого титра, г;
67,01 – грамм-эквивалент щавелевокислого натрия;
31,6 – грамм-эквивалент марганцевокислого калия,
V – объемный 0,1н раствор марганцевокислого калия, израсходованного на
титрование, мл.
Поправку на титр 0,1н раствора марганцевокислого калия вычисляют по формуле:
     
где Т – титр приготовленного 0,1н раствора марганцевокислого калия;
0,036 – теоретический титр 0,1н раствора марганцевокислого калия.
Соль Мора 0,1н раствора.
В мерную колбу вместимостью 1л помещают 40г соли Мора, растворяют в 900мл
воды и 100мл серной кислоты. Раствор перемешивают и фильтруют в склянку с
притертой пробкой. В следствии неустойчивости раствора соли Мора
устанавливают соотношение между 0,1н раствором соли Мора и калия
марганцевокислого перед началом работы. Для этого в коническую колбу
вместимостью 250мл отбирают 25мл 0,1н раствора соли Мора, приливают 50мл воды
и титруют 0,1н раствором марганцевокислого калия до появления розовой
окраски, не исчезающей в течение 2-3 минут.
                Приготовление растворов для серной кислоты                
Натрия гидроокись 0,1н раствора.
В мерную колбу вместимостью 1л помещают 4г гидроокиси натрия предварительно
очищенной с поверхности от углекислого натрия обмыванием струей воды и
просушенного фильтровальной бумагой, растворяют, в 200-300мл охлаждают
раствор, прибавляют 0,1г окиси бария, доливают водой до метки, перемешивают и
оставляют в покое на 5-10 дней. Отстоявшийся раствор сливают через сифон в
склянку хорошо защищенную от доступа углекислого газа из воздуха с помощью
хлорокальциевой трубки. Раствором можно пользоваться только через сифон. Титр
0,1н раствору гидроокиси натрия устанавливают по 0,1н раствору соляной
кислоты с точно установленным титром. Для этого две колбы вместимостью 250мл
помещают по 25мл 0,1н раствора гидроокиси натрия и титруют 0,1н раствором
соляной кислоты одну пробу с раствором индикатора м/о до появления слабо-
розовой окраски. Вторую пробу – в присутствии спиртового раствора ф/ф до
исчезновения с двумя указанными малиновой окраски. Расхождение между
результатами титрования с двумя указанными индикаторами не должно  превышать
0,2мл.
В случае больших расхождений повторяют очистку раствора окисью бария,
прибавляя его в количестве 0,051г. Титр 0,1н раствора гидроокиси натрия (Т)
вычисляют по формуле:
     
где 40,005 – грамм-эквивалент гидроокиси натрия;
V – средний объем 0,1н раствора соляной кислоты израсходованной на титрование
0,1н раствора гидроокиси натрия в присутствии индикаторов м/о, ф/ф;
0,0036 – титр 0,1н раствора соляной кислоты;
36,46 – грамм-эквивалент соляной кислоты;
V1 – объем раствора гидроокиси натрия взятый на анализ, мл.
Поправку на титр 0,1н раствора гидроокиси натрия (К) вычисляют по формуле:
     
где Т – титр приготовленного 0,1н раствора гидроокиси натрия;
0,0040 – теоретический титр 0,1н раствора гидроокиси натрия.
                             5 Прибор РН-метр                             
1 – Полный шарик из электродного стекла
2 – Стеклянный электрод
3 – Внутренний контактный электрод
4 – Вспомогательный электрод
5 – Электролитический ключ
6 – Пористая перегородка
7 – РН-метр
Прибор предназначенный для определения РН, РОН и окислительных потенциалов в
пробах водных растворов, а также для использования в качестве
высокомногонуль-индикатора. Прибор может быть использован при проведении
потенциометрических титрований, а также при титровании с двумя
поляризованными электродами (например при определении влаги).
                       Устройство и принцип работы                       
Лабораторный РН-метр представляет собой настольный прибор состоящий из
преобразователя 1 и штатива 2.
Общий вид преобразователя, рис.2.
Конструктивно преобразователь выполнен в виде отдельного блока, в котором
размещены элементы электрической схемы. Электрическая схема, монтаж которой
выполнен на печатных платах, разбита на блоки: блок усилителя, блок
измерителя, блок преобразователя, блок генератора управляющих импульсов и
блок стабилизации. На задней панели преобразователя 2 силовой трансформатор
4, модулятор 1, блок питания 5, и блок генератора управляющих импульсов.
Измерительная часть схемы в виде отдельного блока, который крепится ко дну
корпуса преобразователя. Связь между блоком измерения и остальной частью
электрической схемы осуществляется внутри прибора с помощью разъема.
                     Автоматический термокомпенсатор                     
                                     Рис. 9                                     
Чувствительный элемент термокомпенсатора выполнен в виде медного
сопротивления, помещенный в запаянную стеклянную трубку-корпус. С цепью
излучения теплопередачи от раствора к медному сопротивлению внутри корпуса
залито трансформаторное масло. Для подключения к прибору РН-673
термокомпесатор имеет две вилки. При работе с термокомпенсатором его глубина
погружения в испытуемый раствор должна быть не менее 300мл.
Работа прибора основана на преобразовании ЭДС электродной системы, состоящей
из измерительного и вспомогательного электродов, в постоянный ток
пропорциональный измеряемой величине. Электродная система для измерения РН
имеет большое внутреннее сопротивление достающее 1000Мом.
Для измерения ЭДС электродной системы РН применяется высокоомный
преобразователь, компенсационная схема которую позволяет существенно
уменьшать ток, потребляемый при измерении.
Подготовка прибора к работе: установить прибор на рабочем месте. Проверить
механический нуль показывающего прибора. При необходимости с помощью отвертки
установить стрелку показывающего прибора на начальную отметку шкалы.
Присоединить провод заземления к зажиму заземления. Установить перемычку в
розетку потенциометр. Перевести переключатель рода термокомпенсации в
положение руч. Включить прибор в сеть 220В 50Гц. Прогреть прибор в течении не
менее 30 минут. Прибор готов к работе.
                          6 Техника безопасности                          
При работе в хим. лаборатории особое внимание следует обращать на технику
безопасности. В хим.лабораториях обычно вывешены плакаты по Т/Б, с которыми
нужно обязательно ознакомится. Разного рода повреждения (травмы) могут
происходить при неумелом обращении со стеклом, реактивными, нагревательными и
электрическими приборами. Работа с нагреванием нагревательными приборами.
Неумелое обращение с нагревательными приборами часто служит причиной
несчастного случая и пожаров, поэтому нагревание и прокаливание следует
проводить с соблюдением определенных мер предосторожности. Особенно осторожно
нужно быть при пользовании групповыми газовыми приборами или горелками. При
зажигании их без соблюдении мер предосторожности может произойти легкий
взрыв, газ вспыхивает, образуя большое пламя, которое может опалить
работающего и даже вызвать пожар. Электроплитки используемые для нагревания
на столе, нужно ставить на листе асбеста. Перегоревшие эл. приборы нужно
сразу же выключить, вынув вилки из штепсельной розетки. При попытке
исправления прибора, находящегося под током, неизбежен несчастным случаем.
            Техника безопасности с концентрированной кислотой            
1)          Концентрированные кислоты из больших бутылей в меньшие емкости
разливать в специальных кладовых с помощью сифонов используя давление воздуха
не более 0,2 атмосферы.
2)          Перенос кислоты должен осуществляться в кислоустойчивой емкости.
3)          При приготовлении растворов кислоты необходимо вливать кислоту в
воду тонкой струей непрерывно помешивая.
4)          Запрещается сливать в канализацию, на землю, водоемы. Кислоты
должны сначала нейтрализовать, а затем сливать в канализацию.
5)          Разлитые кислоты нужно засыпать песком нейтрализовать содой,
место где разлита кислота вымыть обильно водой.
                        7 Охрана окружающей среды                        
Сохранение окружающей среды – первая из глобальных проблем, которая вот уже
10 лет привлекает пристальное внимание мировой общественности. Однако мир
сталкивается с целой группой глобальных проблем, отражающих нарушенное
равновесие между природой и обществом. В их числе экологическая
энергетическая, сырьевая, демографическая и продовольственная проблемы.
Анализ этих проблем обнаруживает рубежную ступень развития преобразовательной
деятельности человека принципов, на которых строится взаимосвязь
общественного производства и окружающей среды. Кончилось детство
человечества, когда Мать-природа ходила и убирала за нами. Наступил период
зрелости. Теперь надо убирать самим, а вернее научиться жить так, чтобы не
сорить. Отныне вся полнота ответственности за сохранение жизни на земле
ложится на нас. Требование сохранения окружающей среды отражает новую ступень
осмысливания отношений между человеком и природой. Человек должен стать,
осознающим полную меру своей ответственности за сохранение природы,
садовником, любовно берегущих дерево жизни. В последние годы все чаще
обнаруживается резкие изменения климата по сравнению с тем, что мы привыкли
считать нормой. Будущее климата земли тесно связано с нарастающим
антропогенным воздействием на гидросферу и атмосферу. Загрязнение океана
нефтью. Нефтяное загрязнение может вызвать существенные нарушения газа- и
влагообмена между атмосферой и гидросферой..
Тепловое загрязнение. При сжигании топлива современное производство высвобождает
в год 34·1015 ккал тепла, которое рассеивается в окружающем
пространстве, меняя температурный режим среды и динамику происходящих в нем
процессов, что может создать большие трудности для хозяйственной деятельности.
Быстро нарастающее пылевое загрязнение атмосферы полагают, что в атмосфере
находится около 20 млн. взвешенных частиц аэрозолей. Если загрязнение будет
продолжаться такими же темпами содержание аэрозолей в атмосфере увеличится до
уровня сохранения окружающей среды – одна из наиболее трудных и неотложных
проблем современной эпохи. Борьба за чистоту воздуха, лесов, полей и рек, за
сохранение многообразия животного и растительного мира есть борьба за
неповторимое богатство и красоту окружающего нас мира и в месте с тем борьба за
нас самих, за разум и совесть человечества. Современная постановка проблемы
окружающей среды выдвигает вопрос о рациональном сочетании интересов настоящего
и будущего. Нельзя игнорировать интересы настоящего, но нельзя и приносить в
жертву им интересы будущего. Нельзя во имя чистой любви к природе
препятствовать её хозяйственному освоению, но нельзя и проедать капитал
природы. Понимание того, что экологические проблемы перерастают в
технологические, а технологические – в социальные. Научный анализ подводит
людей самых различных убеждений к тому что разрешение глобальных проблем
современности возможно только на основе осуществления широких социальных
преобразований.
Отношение людей с природой должны быть основаны на доверии.
                         Используемая литература                         
1.                     Ляликова Ю.С. Организация заводских химических
лабораторий. Москва, высшая школа. 1975.
2.                     Мельников П.С. – Справочник по гальванопокрытиям в
металлургии. 1991. Москва, изд. "Химия".
3.                     Гусев А.А. Охрана окружающей среды. Ленинград,
гидрометеоиздат. 1987.
4.                     Лурье Ю.Ю. Сборник методик по определению рабочих
титрованных растворов. Изд. "Химия". 1997.